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微波辅助合成氘标记班布特罗-D9盐酸盐

【摘要】以3",5'-二(二甲氨基甲酰氧基)-a-溴苯乙酮(I )为初始原料,经还原反应得1-[双-(3y-7V,;V-二甲氨基 甲酰氧基)苯基]-2-溴乙醇(n    ),n再与叔丁胺-D9在微波辅助下进行胺化反应,最后合成了気标记1-[双-(31, 5,-况,尽二甲氨基甲酰氧基)苯基]-2-尽叔丁基氨基乙醇-09盐酸盐(班布特罗-D9盐酸盐)。对还原反应中硼氢 化钠用量,胺化反应的物料配比、反应温度和反应时间进行了考察。结果表明:n(NaBH4) :n(   I ) =2. 0:1 .0 ,乙 醇为溶剂时,II的收率最高,达87. 1% ;胺化产物可以起到缚酸剂的作用,与常规加热方法相比,微波辅助的胺化 反应速率显著提高,反应吋间由16 ~24 h缩短到30 min。在^( n ):m(叔丁胺-D9) = 1.0:1. 2,反应温度100 T   , 反应时间为30 min时,叔丁胺-D9利用率可达74. 4% (常规加热方法叔丁胺-D9利用率不超过40% ) ,班布特罗- D9盐酸盐的收率为89. 3%。产                        物                        经                        和                        UPLC进行了结构表征和性能测试,产物高效液相色谱纯度 超过99.0% ,氘丰度大于98. 5 atom% D ,班布特罗-D9盐酸盐可用作食品安全检测的同位素内标试剂。

【关键词】

85 2页 精细化工 2017年11期 免费 中教数据库

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