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茶碱钠盐甲基化反应的工艺研究

【摘要】以1,3-二甲基黄嘌呤钠盐(茶碱钠盐)为原料,以碳酸二甲酯(DMC)作为甲基化试剂合成咖啡因。使 用1 HNMR、UCNMR和LC-MS等对咖啡因的结构进行了表征。考察了催化剂种类和用量、物料比〔4   茶碱钠盐): ?(DMC)〕、反应温度、反应时间、母液循环次数对咖啡因收率的影响。结果表明,最佳的合成工艺条件为:以水 为主的乳化液〔m(水)    .(乙二醇):m.(OP-10) =M :1:1〕为溶剂,茶碱钠盐的浓度为1.25 mol/L,催化剂NaY用 量为茶碱钠盐质量的5%,土耳其红油为乳化剂,其用量为茶碱钠盐质量的5%,n(茶碱钠盐):n(DMC) =1.00: 1.30,反应温度130 T   ,反应时间3 h。在此条件下,咖啡因的收率为97. 8%。母液循环使用7次后,咖啡因的收 率仍可达96. 0%。

【关键词】

14 2页 精细化工 2017年11期 免费 中教数据库

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